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MTBE催化剂的纯度分析

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MTBE催化剂的纯度分析

发布日期:2017-11-20 15:05 来源:http://www.ddlihe.com 点击:

展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿/甲醇、环己烷/乙酸乙酯、正丁醇/醋酸/水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,由于该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无明显的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。

气相色谱法分析MTBE纯度,根据SH/T1550-2000《工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及烃类杂质的测定》气相色谱仪测定,样品玻璃取样瓶采集,氢火焰离子化检测器检测,工作站定量。

MTBE催化剂分析条件:

柱温:初始温度50℃,平衡时间13min;升温速率5℃/min,终止温度180℃,平衡时间25min。

汽化温度:210℃。

检测器温度:260℃。

载气压力:0.32Mpa;分流:110ml/min;尾吹:30ml/min;隔膜清扫:3ml/min。

色谱柱:100m×0.2mm×0.5um的甲基硅氧烷柱。

对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。

光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,由于每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都碰到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯。

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